第三章 系統(tǒng)概述
3.1 應(yīng)用 本方法適用于氨氮在 0~300mg/L 范圍內(nèi)的廢水,根據(jù)用戶實際要求,過高的鈣鎂離子、余氯或 濁度等可能會對測量產(chǎn)生干擾。
3.2 系統(tǒng)描述 獨特的設(shè)計,使本產(chǎn)品較之同類產(chǎn)品具有更高的度、更低的故障率、更低的維護(hù)量、更低 的試劑消耗量以及更高的性價比。 1—選擇閥組件:選擇試劑采樣時序,通道靈活多樣,功能萬變,易維護(hù)高壽命等優(yōu)點。 2—微小計量組件:通過可視光電系統(tǒng)實現(xiàn)試劑精確計量,克服了蠕動泵泵管由于磨損引起的定 量誤差;同時實現(xiàn)了微量試劑的精確定量,每劑量僅為 1 毫升,大大減少了試劑使用量。 3—進(jìn)樣組件:蠕動泵負(fù)壓吸入,在試劑與泵管之間總是存在一個空氣緩沖區(qū),避免了泵管的腐 蝕;同時使得試劑混合更為簡潔靈活。 4—密封消解組件:高溫高壓消解體系,加快反應(yīng)進(jìn)程,克服了敞口系統(tǒng)腐蝕性氣體揮發(fā)對設(shè)備 的腐蝕。5—試劑管:采用進(jìn)口改型聚四氟乙烯透明軟管,管徑大于 1.5mm,減少了水樣顆粒堵塞幾率。
3.3 電氣器件 采用單片機等控制元器件,增強數(shù)據(jù)處理能力,提高穩(wěn)定性和抗干擾性。
3.4 基本原理 水樣和掩蔽劑混合后,以游離態(tài)的氨或銨離子等形成存在的氨氮在堿性環(huán)境和增敏劑存在的情 況下,與水楊酸顯色試劑反應(yīng)生成一種帶色絡(luò)合物,分析儀檢測此顏色的變化,并把這種變化換算 成氨氮值輸出來,生成的帶色絡(luò)合物量相當(dāng)于氨含量。
3.5 檢測步驟 1.用標(biāo)一蒸餾水沖洗計量管、消解管。 2.開啟蠕動泵進(jìn)樣。水樣并不直接與蠕動泵管接觸,在泵管和水樣間有一個空氣緩沖區(qū)。進(jìn)樣 的體積由一可視測量系統(tǒng)控制。 3. 開啟蠕動泵投加試劑,試劑的體積也由可視測量系統(tǒng)控制。 4.通過鼓泡混合水樣和試劑。 5.擰緊消解試管蓋后,由加熱金屬絲將溶液加熱至 50℃,消解時間由測量系統(tǒng)自動控制。 6.溶液冷卻后,由蠕動泵排出溶液。 7.在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內(nèi)置的校準(zhǔn)標(biāo)液和清洗溶液自動進(jìn)行校準(zhǔn)和清洗。
第四章 拆箱和安裝
4.1 拆箱 產(chǎn)品在出廠前已進(jìn)行了嚴(yán)格的檢定,在拆箱時請檢查運輸集裝箱和分析儀,以防設(shè)備在運 輸過程中損壞或部件松動,仔細(xì)記錄設(shè)備的所有情況,必要時聯(lián)系供應(yīng)商妥善解決。
4.2 安裝
4.2.1 監(jiān)測子站房建設(shè) 監(jiān)測子站房應(yīng)盡量選擇建在靠近樣品源(排放口或渠道)的位置以減少分析延時。 監(jiān)測子站房面積宜大于 10 m2。儀器放置的地面應(yīng)鋪地磚,要求地面平整和水平,耐腐蝕、無震 動。儀器地面應(yīng)高于取樣口地面 300mm 以上,以保證所布管道中間不得有凸起或凹下。 監(jiān)測子站房靠近污水渠一側(cè)的墻面上(參考示意圖 4.3),應(yīng)根據(jù)第 4.2.3.2.2 章節(jié)的要求開設(shè) 相應(yīng)的孔,并預(yù)鋪設(shè)好需要的管道(參考示意圖 4.5)。 目前使用最多的是彩鋼板房,彩鋼板房具有建造速度快,造價低廉,外觀大方,不用裝飾的優(yōu) 點。 圖 4.1 彩鋼板監(jiān)測子站建議尺寸圖 - 5 -氨氮水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀說明書 V8.10 圖 4.2 彩鋼板監(jiān)測子站建議文字圖
4.2.2 監(jiān)測子站房室內(nèi)要求
4.2.2.1 電源供給 單相交流電:電源電壓:220V±15%AC ,電源頻率:50Hz±5%,電源功率:2000w 以上(本設(shè)備 不含水泵的功率約 350W,電源配給總功率≈所有監(jiān)測設(shè)備功率之和+所有外接潛水泵功率之和+空調(diào) 功率+至少 20%余量),應(yīng)有良好接地。至少配有 5 只三眼插座和 2 只二眼插座,固定在 1.2 米高處, 或配有二只多功能電源插板,可以擴接水泵、電腦等用電設(shè)備。 對于電壓不穩(wěn)定和經(jīng)常斷電的地區(qū),建議使用功率匹配的交流電源穩(wěn)壓器,以保護(hù)儀器。
4.2.2.2 室內(nèi)要求 室內(nèi)照明應(yīng)能照射到儀器正面(40W 日光燈); 干燥、通風(fēng)且滿足設(shè)備運行環(huán)境溫度(應(yīng)裝有空調(diào),使之保持恒溫在 5-30℃),避免陽光直射; 避免強電磁場干擾; 避免強腐蝕性氣體。 備有洗手池,以便維護(hù)時洗手用。
4.2.3 安裝
4.2.3.1 儀器的放置 儀器的尺寸為寬×高×深=500×1430×403(mm), 要求儀器的左右保持≥600mm 的空間, 前 面保持≥1000mm 的空間.。 通常安裝儀器的工作站如下圖所示: - 6 -氨氮水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀說明書 V8.10 圖 4.3 工作站安裝(建議)平面示意圖 4.2.3.2 泵的選擇、管路的布置及安裝
4.2.3.2.1 泵的選擇 從采樣點給儀器輸送水樣的水泵,其功率應(yīng)使被測水體輸送到儀器處的流量不小于 50 升/分鐘, 不大于 200 升/分鐘為宜。通常采樣點與儀器的距離小于 20 米時,選用 350W 的潛水泵或功率小于 750W 的自吸泵。當(dāng)采樣點與儀器的距離大于 20 米時,應(yīng)選用 550-750W 的潛水泵,另還應(yīng)根據(jù)水 樣的腐蝕性考慮是否選用耐腐蝕泵。
4.2.3.2.2 泵和管路的布置 采樣點至儀器安裝處應(yīng)預(yù)先安裝好水泵、穿線管、水樣進(jìn)水管、出水管和溢流管。連接的管道 應(yīng)根據(jù)具體情況選用硬聚氯乙烯塑料、ABS 工程塑料或鋼(在水質(zhì)具酸堿性的地方不能金屬管材)、 不銹鋼等材質(zhì)的硬質(zhì)管材。為了方便與儀器設(shè)備連接,建議管道采用硬質(zhì) PVC 管。
要求:
①放置儀器的地面應(yīng)高于水槽壁,管道從儀器到水槽呈坡型下降,盡量減少管道彎頭的的數(shù)量, 并且管道中途不應(yīng)有凸起或凹下的地方,避免管道中存水,以利于進(jìn)水管道的排空和冬季防凍。
②管道的安裝過程要十分仔細(xì),安裝好的管道內(nèi)要干凈,不得有直徑大于 2mm 的雜物,以免 損壞潛水泵或堵塞管道。管道口在儀器安裝前應(yīng)用干凈的東西堵好,以免雜物進(jìn)入。
③潛水泵安置的位置其水流應(yīng)為層流態(tài),所抽吸的水體應(yīng)不呈氣溶膠狀(即水中含有大量氣泡)。 氣溶膠進(jìn)入儀器將使測量結(jié)果不準(zhǔn)或使儀器報警。明渠排水系統(tǒng)中產(chǎn)生氣溶膠的原因,主要是 潛水泵放置處水流是從高處跌落,裹挾大量氣泡進(jìn)入水體形成。
④若使用的是潛水泵,在潛水泵原有的濾網(wǎng)罩外部再裹一層不銹鋼過濾網(wǎng),濾孔的直徑在 1.0-2.0mm 之間。預(yù)安裝好的管道應(yīng)將各端口封好,以免顆粒雜物進(jìn)入。
⑤潛水泵及進(jìn)水口應(yīng)能方便維護(hù),遇到諸如較大薄膜包裹水泵時,能方便地去除。
⑥潛水泵電器的連接方法: 本儀器后面板有潛水泵控制電源接口,可直接控制開啟≤500w 的潛水泵。 當(dāng)潛水泵功率>500w,須在儀器外部加接相應(yīng)功率的交流繼電器,通過儀器后面板的潛水 泵控制接口,控制交流繼電器的線圈來控制潛水泵的開啟。 注意:不能將大功率潛水泵(尤其是≥750w 的潛水泵)直接接至潛水泵控制接口,否則儀 器內(nèi)部熔斷絲容易燒斷。潛水泵應(yīng)盡量浸沒在水里。 圖 4.4 潛水泵管道安裝示意圖 - 8 -氨氮水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀說明書 V8.10 圖 4.5 自吸泵管道安裝示意圖 說明:管道材質(zhì) PVC,管道尺寸φ25,實際安裝布管時,管道長度及配件(三通、直接、彎頭、 變徑等)根據(jù)現(xiàn)場實際情況決定。
4.2.3.2.3 安裝 管路安裝請參考以下儀表示意圖進(jìn)行。安裝時,內(nèi)部調(diào)節(jié)閥和外部調(diào)節(jié)閥先全部打開,用手堵 住采樣管,開啟潛水泵,慢慢松開采樣管,逐漸關(guān)閉外部調(diào)節(jié)閥,直到采樣管有水噴出為止,再逐 漸關(guān)閉內(nèi)部調(diào)節(jié)閥,直到采樣管內(nèi)的水呈逐滴下流狀或剛剛沒有流出為止。Φ25 溢流管與Φ25 出 水管一定要分開安裝,否則將會導(dǎo)致采樣管處水壓過大而使設(shè)備無法正常運行。 將采樣管用倒錐接頭和倒錐接頭芯固定在取樣接頭上,采樣管需伸入管道內(nèi) 10cm,如圖 4.6 所示。若不采集管路中的水樣,則將采樣管連同倒錐接頭和倒錐接頭芯一起取出,并用管路上的倒 錐堵頭堵在取樣接頭上并擰緊(防止管路內(nèi)液體噴出)。 圖 4.6 管道安裝原理圖 - 9 -氨氮水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀說明書 V8.10
4.2.3.3 廢液管的安裝 廢液管安裝請參考以下儀表示意圖進(jìn)行。在廢液底座下方接硅膠管,并將硅膠管與廢液底座連 接處用尼龍扎帶扎緊,將硅膠管從側(cè)方襯板的孔中穿過,并伸入廢液桶 5cm(如果伸進(jìn)過長,液體 過多時倒吸廢液)。 將硅膠管與廢液底座連接處用尼龍扎帶扎緊,并將硅膠管從側(cè)方襯板的孔中穿過,伸入廢液桶 5cm(如果伸進(jìn)過長,液體過多時倒吸廢液)。 圖 4.7 廢液管安裝原理圖 - 10 -氨氮水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀說明書 V8.10 - 11 -
第五章 試劑
危險!為安全起見,化學(xué)試劑應(yīng)由專業(yè)人員準(zhǔn)備,配制試劑時請盡量遵守以下保護(hù)措施: 穿上安全服(實驗工作服); 戴上安全眼罩/面罩; 戴橡膠手套; 本章中整個配藥過程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。
5.1 零點標(biāo)準(zhǔn)溶液(標(biāo)一,0mg/L)基本原料 需要量 A 蒸餾水 1 升 配置方法: 作為標(biāo) 1 溶液使用。 裝放試劑的試劑瓶蓋要蓋好。防止空氣中的氨溶于試劑而造成的不穩(wěn)定。
5.2 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(標(biāo)二,500mg/L) 基本原料 需要量 A 氯化銨 分析純 0.9548g 配置方法: 往 500 毫升的燒杯中加入 400 毫升的蒸餾水,加入物質(zhì) A 并攪拌,待完全溶解后,將溶液全部 轉(zhuǎn)移至 500 毫升的容量瓶并加蒸餾水定容至 500mL,混勻后裝瓶待用。此溶液的氨氮值應(yīng)該為 500mg/L。使用氯化銨使用前,請將其置于烘箱中于 105 度烘干 2h。 暫時不用的標(biāo)液請置于冰箱中冷藏。置于設(shè)備內(nèi)的標(biāo)液建議每月更換一次。 裝放試劑的試劑瓶蓋要蓋好,防止空氣中的氨溶于試劑而造成測量數(shù)據(jù)的不穩(wěn)定。 當(dāng)實際水樣的濃度減小時,請把氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度作相應(yīng)比例的調(diào)整。 配制標(biāo)液的計算公式:欲配制濃度*欲配制標(biāo)液的體積=標(biāo)準(zhǔn)儲備液濃度*應(yīng)量取儲備液體積
5.3 試劑A溶液 基本原料 需要量 A(陰涼避光保存) TTN-A2002 1 包
配置方法: 在一只潔凈的 500mL 或 1000mL 燒杯中加入約 400mL 的蒸餾水,邊攪拌邊慢慢加入物質(zhì) A, 不停攪拌直至物質(zhì) A 全部溶解,然后用蒸餾水定容至 500mL。 嚴(yán)禁將不溶物倒入設(shè)備內(nèi)試劑瓶。注意:棕色瓶保存。 該試劑時間過長失效后將會造成顯色混濁或不顯色,測量結(jié)果不正確。 放置于儀器內(nèi)的試劑,建議以 1 個月用盡為宜。 裝放試劑的試劑瓶蓋要蓋好,防止空氣中的氨溶于試劑而造成測量數(shù)據(jù)的不穩(wěn)定。
5.4 試劑 B 溶液 基本原料 需要量 A(陰涼避光保存) TTN-B0502 1 包 配置方法: 在一只潔凈的 500mL 或 1000mL 燒杯中加入約 400mL 的蒸餾水,邊攪拌邊慢慢加入物質(zhì) A, 不停攪拌直至物質(zhì) A 全部溶解,然后用蒸餾水定容至 500mL。 嚴(yán)禁將不溶物倒入設(shè)備內(nèi)試劑瓶。注意:棕色瓶保存。 該試劑時間過長失效后將會造成顯色混濁或不顯色,測量結(jié)果不正確。 放置于儀器內(nèi)的試劑,建議以 1 個月用盡為宜。 裝放試劑的試劑瓶蓋要蓋好,防止空氣中的氨溶于試劑而造成測量數(shù)據(jù)的不穩(wěn)定。
5.5 試劑 C 溶液 基本原料 需要量 A(陰涼避光保存) TTN-C0502 1 包 配置方法: 在一只潔凈的 500mL 或 1000mL 燒杯中加入約 400mL 的蒸餾水,邊攪拌邊慢慢加入物質(zhì) A,不停攪拌直至物質(zhì) A 全部溶解,然后用蒸餾水定容至 500mL。 嚴(yán)禁將不溶物倒入設(shè)備內(nèi)試劑瓶。 該試劑時間過長失效后將會造成顯色混濁或不顯色,測量結(jié)果不正確。 放置于儀器內(nèi)的試劑,建議以 1 個月用盡為宜。
5.6 試劑的使用與保存 5.6.1 使用:只能在通風(fēng)良好的地方使用。 5.6.2 保存:避光保存。有的需要冷藏存放。應(yīng)保存在只有專業(yè)人員或經(jīng)批準(zhǔn)人員能拿到的地方。
5.7 穩(wěn)定性和反應(yīng)性 配制試劑時應(yīng)注意以下反應(yīng):氧化還原反應(yīng)、與酸堿的反應(yīng)、加水后的驟熱反應(yīng)。 配制試劑時可能產(chǎn)生的危險物質(zhì):氰化物。
5.8 試劑的放置 為安全起見,請嚴(yán)格按照下列事項將試劑放到儀器中: ? 穿上安全服(實驗工作服); ? 戴上安全眼罩/面罩; ? 戴橡膠手套; ? 按照 F46 管對應(yīng)的標(biāo)簽,對應(yīng)放置好試劑瓶,將 F46 管正確插入相對應(yīng)的試劑瓶內(nèi),在從試劑 瓶中抽出或插入 F46 管時,要特別注意,防止 F46 管抖動使管壁上的腐蝕有毒試劑飛濺到周圍 物體,切記要及時擦拭掉飛濺出的試劑液滴。 將采樣管用倒錐接頭和倒錐接頭芯固定在取樣接頭上,采樣管需伸入管道內(nèi) 10cm。若不采集 管路中的水樣,則將采樣管連同倒錐接頭和倒錐接頭芯一起取出,并用管路上的倒錐堵頭堵在取樣 接頭上并擰緊(防止管道內(nèi)液體噴出)。
5.9 試劑的處理 分析儀的廢液有腐蝕性,由專門的廢物處理公司進(jìn)行處理。